sexta-feira, 1 de junho de 2012

CESPE/PCF-2004/Químico - Q. 86 a 99




Resolução (Questões 86 a 99):

Questão 86 – Resposta
Correto!
A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma técnica cromatográfica que se distingue por usar a fase móvel à alta pressão.
As separações em CLAE podem ser por adsorção, partição ou ambos. No caso da cromatografia por partição dois tipos podem ser distinguidos com base nas polaridades relativas das fases móvel e estacionária: “em fase normal” (a fase estacionária é polar e a fase móvel é apolar) e “em fase reversa” (a fase estacionária é apolar e a fase móvel é polar) - a maioria dos casos.
Pela composição dos solventes A e B da fase móvel (acetonitrila - CH3CN e água) do método de Politi, podemos concluir que se trata de cromatografia reversa (fase móvel polar)
Gabarito: Certo

Questão 87 – Resposta
Incorreto!
Veja bem! É importante ter uma noção da polaridade entre a água (solvente polar prótico) e a acetonitrila (solvente polar aprótico).
Na questão é afirmado que a fase móvel consiste em uma mistura – gradiente programado de 20% até 80% de A em 30 min – entre um solvente A (90% de acetonitrila e 10% de água) e um solvente B (90% água e 10% acetonitrila). Ao longo da corrida cromatográfica ocorrerá o aumento da concentração de A em detrimento de B. Como a polaridade da acetonitrila é menor que a da água e conseguentemente a polaridade do solvente A é menor que a de B, podemos concluir que a fase móvel irá reduzir a polaridade ao longo da corrida.
Gabarito: Errado


Questão 88 – Resposta
Item incorreto!
Analisando o cromatograma (gráfico) observamos que a substância que eluiu primeiro foi a periciazina (tempo de eluição = 18,186 min) e depois a prometazina (tempo de eluição = 19,407 min). Como na CLAE em fase reversa a fase móvel é polar, concluímos que a periciazina é mais polar que a prometazina e não o contrário.
Gabarito: Errado

Questão 89 – Resposta
Nesta questão simplesmente vamos usar o conceito básico de velocidade (v=distância/tempo). Pelos dados do problema temos que a coluna mede 150 mm de comprimento e a periciazina elui a 18,186 min. Logo a velocidade é de 150/18,186 = 8,248 mm/min, ou seja item falso (não é maior que 9 mm/min.)
Gabarito: Errado

Questão 90 – Resposta
Esta questão pede para calcular a altura equivalente a um prato teórico (HETP) de uma coluna cromatográfica, aplicamos o conceito:
HETP = L / N, onde L = comprimento da coluna = 150 mm
N = numero de pratos teóricos
N = 16.(tr/w)2 ,  onde tr = tempo de retenção e w = largura do pico na linha de base:
Para a periciazina tr = 18,186 e w = 0,5 mm, substituindo os valores:
N = 16.(18,2/0,5)2 = 16.(36)2 = 20.736
Agora vamos calcular a HETP:
HETP = (L/N) = 150 mm / 20.736 = 0,00723 mm ou 7,23 mm
Este valor é inferior a 100 mm como sugere a questão, logo ...
Gabarito: Errado

Questão 91 – Resposta
Como já calculado no item anterior ...
N = numero de pratos teóricos
N = 16.(tr/w)2 ,  onde tr = tempo de retenção e w = largura do pico na linha de base:
Para a periciazina tr = 18,186 e w = 0,5 mm, substituindo os valores:
N = 16.(18,2/0,5)2 = 16.(36)2 = 20.736, logo é maior que 20.000.
Gabarito: Certo

Questão 92 – Resposta
Nesta questão calcularemos a resolução da coluna cromatográfica baseada nos picos das prometazina e da ppericiazina.
A - Periciazina: trA = 18,186 e wA = 0,5 mm:
B - Prometazina: trB = 19,407 s e wB = 0,5
Resoluação (Rs) = (trB - trA)/ 0,5(wA + wB)
Rs = (19,407 – 18,186)/0,5(0,5 + 0,5) = 1,221 / 0,5 = 2,442. OK !!
Gabarito: Certo

Questão 93 – Resposta
Fase móvel:
v1 = 1,5 ml / min.
v2 = 2,0 ml / min
HETP = L / N, onde L = comprimento da coluna = 150 mm e N = número de pratos teóricos.
Na questão com o aumento da velocidade de eluição da fase móvel e mantendo o tamanho da coluna fixo, significa que teoricamente o número de pratos teórico será menor (menos etapas de equilíbrio à processo mais rápido) e como o processo tem menos etapas de equilíbrio logo teremos um menor número de pratos teóricos, ora para diminuir o número de pratos teóricos temos que aumentar a altura de cada prato e não diminuir, logo ...
Gabarito: Errado

Questão 94 – Resposta
Questão teórica: Na CG uma das principais forças motrizes que impulsionam o processo de separação e a temperatura (a pressão também pode influenciar), devido à volatilidade relativa entre os componentes da mistura (semelhante à destilação fracionada). Já na CLAE a força motriz que promove a separação é a interação intermolecular entre os componentes da mistura, daí ser de suma importância o gradiente de concentração da fase móvel que pode ser polar ou apolar.
Gabarito: Certo

Questão 95 – Resposta
Questão teórica: SIM. O uso destes padrões serve para eliminar em parte o efeito dos erros da operação (erros sistemáticos), visto que seus tempos de eluição são pré-determinados pela literatura, sendo possível compará-los com os resultados práticos obtidos e fazer as devidas correções.
Gabarito: Certo

Questão 96 – Resposta
Questão teórica: Correto. Na preparação da fase móvel recomenda-se um pré-tratamento para eliminar o oxigênio dissolvido na solução ou outros gases, sendo filtrada e desgaseificada antes do uso. Além disso, a absorção do O2 ocorre próxima a 210 nm, portanto poderia realmente interferir no sistema de detecção UV que varia de 200 a 400 nm,
Gabarito: Certo

Questão 97 – Resposta
A ideia é manter o pH próximo, mas não constante. O ácido se dissocia de maneira diversa dependendo do solvente, de forma que o pH não é idêntico nos dois solventes colocados.
Gabarito: Errado

Questão 98 – Resposta
Questão teórica: Correto. Um detector de arranjo de fotodiodos consiste em um circuito integrado único que possui um sensor de radiação, um elemento de armazenamento de carga e um elemento de leitura. O arranjo de diodos é fabricado em um único cristal de silício, onde cada diodo atua simultaneamente como transdutor de intensidade luminosa/carga elétrica e como elemento de armazenamento de carga. O PDA (Photodiode Array) é especialmente útil em análises onde a simultaneidade na aquisição de dados pode resultar, em comparação com um instrumento monocanal em uma análise mais rápida.
Gabarito: Certo

Questão 99 – Resposta
Questão teórica: Incorreto. Tanto o CG com o CLAE podem ser acoplados ao espectrômetro de massa, porém para o CLAE há vários agravantes, incluindo o grande volume de solvente a ser empregado que gera na saída da coluna uma solução contendo o soluto de interesse com o solvente da fase móvel, que por sua vez deve ser evaporado e uma parte removida do sistema antes de entrar no detector de massa. Apesar disso, existem métodos hifenados CLAE-MS.
Gabarito: Errado

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